喷雾提取原理

1.将原料液通过雾化器雾化成极细小的雾滴,将料液的表面积增大10000倍,与萃取相接触后,在数秒内完成萃取过程,达到萃取平衡。雾化自身产生冲击力与涡流效应还可起到搅拌的效果,辅助萃取操作。喷雾萃取流程可实现单级萃取也可实现多级错流、逆流萃取,反萃取。

 

萃取过程的理论基础

有机溶剂萃取又称为溶剂萃取,利用样品中不同组分分配在两种互不兼容的溶剂中的溶解度或分配比不同来达到分离、提取、或纯化的目的。

液液萃取是以分配定律为基础

分配定律:一定T、P下,溶质在两个互不兼容的溶剂中分配,平衡时,如果其在两相中的相对分子质量相等,溶质在两相中平衡浓度之比为常数。

在常温常压下K为常数;应用前提条件

(1)稀溶液

(2)溶质对溶剂互溶没有影响

(3)必须是同一份子类型,不发生缔合或离解

萃取步骤及方式

   工业上喷雾萃取操作通常包括四个步骤:

         料液雾化—混合萃取—分离—溶剂回收

   因而工业萃取的流程中须有雾化装置,混合器(如萃取柱),分离器(如碟片式离心机)和溶剂回收装置(如蒸馏塔)

   一般萃取过程很快,可在数秒内达到萃取平衡。

   萃取操作流程可分为单级萃取和多级萃取。


有机溶剂萃取的影响因素

(1)影响萃取操作的因素

       pH、温度、盐析

pH值的影响

pH对表观分配系数的影响

pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分配在水相

对弱酸随pH降低K升高

对弱碱随pH降低K降低

温度的影响

*T升高,分子扩散速度加快,故萃取速度加快

*T影响分配系数

1)物质—T升高水中的溶解度增加

   所以萃取时T降低使K升高

2)T影响弱酸、弱碱的解离平衡

*T影响两溶剂的互溶度影响

一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行

盐析

无机盐的作用:

生化物质在水中溶解度降低,有利于溶质向有机相中分配。

(2)有机溶剂的选择

*根据相似相溶的原理,选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大的分配系数;

*有机溶剂与水不互溶,与水有较大的密度差,黏度小,表面张力适中,相分散和相分离容易;

*应当价廉易得,容易回收,毒性低,腐蚀性小,不与目标产物反应。

常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等。

 

(3)乳化和去乳化

*乳化:水或有机溶剂一微小液滴分散在有机相或水相中的现象。

这样形成的分散体系称乳浊液。

*乳化带来的问题:有机相和水相分相困难,出现夹带,收率低,纯度低。

发酵液乳化的原因:

A、蛋白质的存在,起到表面活性剂

B、固体粉末对界面的稳定作用

乳浊液的破坏措施

物理法:过滤,离心沉降,加热,吸附,稀释

*转型法

加入一种乳化剂:

水包油型,加入亲油性表面活性剂

油包水型,加入亲水性表面活性剂(十二烷酸笨磺酸钠)

*顶替法

加入一种乳化剂,将原先的乳化剂从界面顶替出来:

形成的乳浊液类型与原来的一致

它本身的表面活性》原来的表面活性

不能形成坚固的保护膜

 

2..喷雾醇沉原理


利用中药部分有效成分既溶于醇又溶于水的性质,采用醇水液沉淀部分不溶于乙醇的无效组分如多糖,蛋白等,达到精制成品,调高制剂成品质量的目的。

基本步骤

将待制的中药浓缩液雾化成液体,与一定醇度倍量的乙醇接触醇沉静置,除去料液中的醇不溶物,再回收乙醇并加水稀释至规定浓度,过滤后灌封灭菌。

醇量计算公式

    C1浓乙醇浓度(体积分数),V需要加入的浓乙醇体积;

    C2混合液乙醇浓度(体积分数),X中药提取液的体积

    令a= W水V药液=(W药液-W干固物) V药液 (1)

取一定体积浓缩液(v),蒸干后测定干燥失重求得水的质量,即可求得a

浸膏中所含水的体积:V水= W水D水= a V药液D水 

由于D水=1,所以V水= a V药液 (2)

实际加醇量Vt = C2 V水 (C2- C1) 

= a C2 V药液 (C2- C1)

= a V (3)

大生产中,量取提取液体积不方便,可用计算转化为重量,

将V药液=W药液 D药液, 带入(3),得

Vt =a C2 W药液[(C2- C1) D药液] 

另一方面,按照加入错误的计算量的乙醇,实际上溶液的含醇量 

雾化醇沉工艺的影响因素

目前很多工艺规定了加醇至某一特定含醇量,看似统一标准,实际上仍有很多因素会影响沉淀过程。如果药液浓缩程度不同,虽然溶质(提取物)的量相等,但含溶剂(水)量差别很大,即使按正确的加醇量,达到含醇浓度相同,但不同药液中乙醇水混合溶剂的体积不同,提取物溶解的情况不同,导致醇沉工艺无法一致。

另一方面,如果加入的高浓度乙醇的浓度不同,如95%乙醇或回收的80%乙醇,对同样的浓缩液,达到体系中相同的醇含量,最终的溶液中乙醇水混合溶剂体积也不同,无法保持醇沉工艺的统一。

当保持药液浓缩程度,加入醇浓度一致,按照正确的计算方法调节醇进入流速,才可以保证达到准确的乙醇含量。


1.雾化技术应用于植物提取哪些方面?

答:目前应用于生产的是提取,醇沉,萃取方面,未来会形成雾化提取、浓缩、干燥、醇沉、萃取系列技术。

2.问:雾化提取生产工艺?

答:粉碎,制浆,雾化提取,渣液分离,溶剂回收

3.雾化提取加工优势有哪些?

答:(1)提取量大,每天提取药材20吨,是传统提取的十几倍。

(2)提取率高,一般都在90%以上

(3)加工成本低,常温逆流提取,节省能源和溶剂

(4)质量服务,小试成功后可以保证产品收率及含量

4.雾化提取适用哪些药材?

答:目前成熟应用于能粉碎至60目以上,难以粉碎,鲜料药材可以提供传统提取加工。

5.你们生产能力如何?

答:目前除三原丹参生产基地外,泾阳与临潼已形成5000吨/年加工能力。

6.雾化提取雾化提取加工费如何收取?

答:明确你的工艺要求,质量要求,加工量,加工时间,是否含税,运输方式基础上,费用低于回流提取。

7.你们小试要多长时间?

答:客户提供传统粗提工艺,检测方法及对照品基础上,3-5天可以提供实验数据。

8.雾化提取目前有哪些成功案例?

答:目前成功应用于雾化提取植物有:丹参,绿茶,淫羊藿,绞股蓝,紫锥菊,金雀花,贯叶连翘,冬凌草,虎杖,刺蒺藜,有高乌头,红景天,育亨宾,娑罗子,橄榄叶,金银花。。。。。。

9.雾化加工合作流程是?

(1)明确合作意向

(2)提供药材2kg,以及粗提工艺(若需要检测要提供检测方法及对照品)

(3)免费提供小试,技术确认加工优势

(4)销售部门按照雾化提取工艺进行加工预算

 (5)签订合同,完成加工。


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